近些年来,一种新型污染物越来越引起人们的重视,它与肾癌、前列腺癌和睾丸癌的风险增加有关,也会导致成人的生育能力下降,婴儿出生体重偏低,儿童发育迟缓,以及引起胆固醇增加和肥胖风险、激素干扰、孕妇血压升高以及免疫反应降低。专家表示,该污染物在环境中无处不在,可以通过食物、呼吸和皮肤接触进入人体,大约95%的人血液中都可以检测到。
这种让人类防不胜防的污染物就是全氟和多氟烷基物质(PFAS),一种因难以降解而被称为“永久化学品”的化合物。
由于其对环境和人体的危害,各国纷纷出台法规限制 PFAS 的使用,也制定了相应的方法标准来检测环境和食品乃至相关接触材料中 PFAS 的含量。
美国环保署(EPA)、食品药品监督管理局(FDA)和材料与试验协会(ASTM)规定的饮用水、地表水、污水和食品中 PFAS 的检测方法都是 LC-MS/MS。
我国在相关国标、行标中规定饲料、水质、纺织助剂、分离膜等等中PFAS的测定也是使用 LC-MS/MS。
然而 LC-MS/MS 设备昂贵,对实验人员的要求也高。而且 LC-MS/MS 属于靶向方法,仅能测定某一种或某几种物质,而美国 EPA 列出的 PFAS 就有近万种,还不包括它们的前体、异构体和代谢物等,因此 LC-MS/MS 并不能准确反映样品中 PFAS 的含量情况。
此外,由于 PFAS 的污染已经十分普遍,LC-MS/MS 方法的质控样和空白样品也非常难以获得,而且难以避免实验室容器带来的污染,这就给该方法的验证工作带来困难。
此时我们需要一种更加快速、可靠的分析方法来监测 PFAS 带来的污染。
燃烧炉离子色谱法(CIC)可以测定固体、液体、凝胶和泡沫等各种样品基质中的总氟(TF)含量。样品在萃取后直接进离子色谱(IC)分析则可以测得总无机氟(TIF)含量,利用差减法即可得出样品中总有机氟(TOF)含量。
TOF 是衡量有机氟对环境的总体影响的一般量度,它不仅包括 PFAS,还包括其他相关化合物。可能对环境有害的有机氟化合物的在很大程度上是未知的,因此 TOF 更能反映含氟化合物的污染情况。对于 TOF 较高的样品,我们可以进一步使用 LC-MS/MS 方法进一步对单个或某几个 PFAS 进行分析,获取进一步数据。
此外,可吸附有机氟(AOF)或可萃取有机氟(EOF)不但可以同 TOF 一样有效监测环境污染情况,还具有比TOF更好的灵敏度。
使用 CIC 测定 AOF 时,可根据 DIN EN ISO 9562 进行样品前处理。
◆ 首先采用填充柱或滤芯的方式将未酸化的液体样品吸附在固定相(活性炭)上。为确保完全吸附,需要至少使用两个连续的填充柱或小柱。
◆ 一定体积的样品(通常为 100mL)通过小柱后,有机氟被吸附在活性炭中,随后使用硝酸钠洗涤活性炭以去除样品基质和无机氟。
◆ 冲洗后的活性炭转移到石英舟中即可进入燃烧炉离子色谱进行分析,检出限(LOD)为 0.5µg/L。
瑞士万通燃烧炉离子色谱
瑞士万通燃烧炉离子色谱系统由自动进样器、燃烧炉、气体吸收装置和离子色谱组成,十分适合上述 TOF、AOF 和 EOF 的测定,高度自动化的检测技术可以大大提高分析效率。
√ 不管是固体、液体还是气体样品,都可以全自动进样。
√ 燃烧炉和离子色谱全部由 MagIC NetTM 软件控制,数据处理和检测信息在同一个报告中显示 。
√ 特有的火焰传感器可自动调节样品舟燃烧位置,保证样品充分燃烧的同时提高燃烧效率。
√ 所有进入系统的液体都可以精确计量,无需引入内标。