砷在环境中普遍存在，是一种对人体有害的类金属元素。土壤表层的砷主要源于成岩作用及人为污染。砷污染进入土壤后，一部分与土壤成分相结合，另一部分进入地下水或地表水，这些砷均有可能通过食物链影响人体的健康。因此对环境中特别是土壤中的砷含量进行监测具有重要的实际意义。

目前测定砷的方法有原子荧光法，冷原子吸收法，电感耦合等离子体质谱法等，其中原子荧光法因其操作简便，灵敏度高等优点，得到了广泛的关注。在检测之前，我们需要对土壤样品进行前处理，现常用的前处理方法有微波消解、水浴消解、电热板湿法消解、高压釜消解等。其中微波消解由于其溶样能力强、溶剂用量少和速度快等特点，已成为一种新颖的样品预处理技术，目前被广泛地应用于各种试样的前处理方法中。

一、实验部分

1.1 主要分析仪器

HGW-60微波消解仪（北京海光仪器有限公司）；AFS-9750原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）。

1.2 样品前处理方法

分别准确称取约0.2g（精确至0.001 g）土壤标准样品，置于消解罐中，用少量水润湿，在通风橱中先加入6mL盐酸，再慢慢加入2mL硝酸，混匀，使得样品与消解液充分接触。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，按表2的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后，在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。将消解后的溶液过滤，转移至50mL容量瓶中，洗涤，加入5.0mL 10%硫脲-抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度，摇匀，放置30 min后上机测试。同时，做样品空白处理。

表1微波升温程序

二、结果与分析

2.1标准曲线

图1 砷的标准曲线

表2 砷标准系列浓度和荧光强度

砷标准系列线性方程为IF=167.0436C-18.1543，相关系数r为0.99994。 

2.2 稳定性

取土壤标准物质，按照1.2中的试验方法进行样品的前处理。由表3可知，采取微波消解法测定的砷的相对标准偏差为1.51％-2.69％，从相对标准偏差的数值来看，微波消解法测定砷的相对标准偏差较低，说明采用微波消解作为前处理法测砷具有良好的稳定性。

取土壤标准物质，按照1.2中的试验方法进行样品的前处理和测定。由表3可知，微波消解方法测定的砷的值均在土壤标准物质的保证值范围内，且接近于标准物质的真值，说明采用微波消解法对样品的测定具有很好的准确度。

三、结论

采取微波消解作为前处理方法，通过原子荧光进行测定土壤中的砷含量，在稳定性和准确度上均能满足土壤检测的要求。并且微波消解法仪器设备较先进，耗时短，溶剂用量少，可广泛应用于土壤样品的预处理中。