本文根据标准GB/T 12689.9-2004《锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收法》方法2火焰原子吸收法对锌块中的锑含量进行分析，标准中锑标准曲线的配制需要加入与样品含量相当的锌基体溶液。考虑到样品多倍体积稀释后基体对检测结果的影响有限，为简化操作和验证准确性，本实验采用未加锌基体的外标法检测、标准加入法验证结果的准确性。

 

海光分析仪器

 

一、主要仪器

 

GGX-830火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计（北京海光仪器有限公司）

 

二、分析方法

 

2.1 试剂配制

 

2.1.1 50%硝酸-10%酒石酸水溶液：100g酒石酸溶解于1000ml硝酸（1+1）中。

 

2.1.2 5%硝酸-1%酒石酸水溶液：取2.1.1混酸稀释10倍，备用。

 

2.1.3 标准曲线配制

 

外标法曲线：将高浓度有证锑标准溶液用5%的硝酸-1%酒石酸混合酸水溶液逐级稀释成0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L的标准系列。

 

标准加入法曲线：取5个25ml比色管，分别移取5 ml样品处理液（2.2）于5个比色管中，除第一个比色管外，其他比色管依次加入适量锑标准溶液，比色管均用混酸水溶液（2.1.2）定容，使各比色管中加入的锑标准溶液浓度分别为0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 ml/L。

 

2.2 样品前处理

 

取锌块，用电钻钻出细丝，收集细丝用粉碎机打碎，收集粉末，备用。

 

称取1g试样（精确至0.0001g）于100mL三角烧瓶中，缓慢加入15mL硝酸-酒石酸溶液（2.1.1），电热板低温溶解完全，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料做空白实验。

 

三、火焰原子吸收法测定

 

3.1 仪器条件

 

3.2 外标定量法和标准加入定量法

 

标准曲线浓度产生吸光度信号值见表2、一次拟合曲线见图1.

 

3.3 检测结果

 

外标法：样品处理液稀释5倍（用2.1.2混酸水溶液稀释）后上机。

标准加入法：按2.1.3中标准加入的处理液依次上机测试，软件自动算出样品中锑含量。两种定量法检测结果见表3。

 

由表3可见，外标定量和标准加入定量检测样品的三次检测平行良好，且两种定量结果很接近。也可以说，当样品稀释500倍后上机，基体影响已经很小，可忽略不计，可以直接用外标法定量。

 

四、结论

 

采用混酸溶解的前处理方式溶解锌块，样品稀释500倍后通过火焰原子吸收检测样品中的锑含量，采用标准加入法验证外标法的准确性，结果表明，外标法和标准加入法都有良好的平行性，两种定量方式检测结果一致。因此可判定：样品在稀释500倍后，基体影响可以忽略不计，因此，锌中锑含量在超过一定浓度，样品稀释500倍及以上时，为了简化检测流程，采用外标法即可准确测量锌中锑含量。