土壤污染会给生态系统造成直接的破坏和影响，近年来土壤保护，环境保护已经成为国家重点关注整治的项目，2022年新发布的环境保护法就被誉为最严的环境保护法。

 

安东帕实验室仪器：对于环境土壤检测行业来说，如何省时省力地前处理样品土壤是个问题，本文将介绍使用安东帕微波消解仪进行土壤样品前处理的三个巧妙方案，包含2个微波消解方案和1个微波萃取方案。

 

消解方法一

 

依据标准《HJ 803-2016里的土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》常规酸浸提方案。

 

 ·  准备工作  

 

Multiwave 5000 微波消解仪、24HVT 50转子、超纯水机（Thermo Fisher ）、5mL 微量移液器（Thermo Fisher ）、检测仪 器均为 ICP-MS，分别是 PE-2000 以及 Agilent-7900。

 

 ·  消解流程  

 

1. 土壤标样 GSS-8称量样品 0.2 g 于消解罐中，样品别做三个平行样。

 

2. 分别在样品中加入1.5ml 硝酸，4.5ml 盐酸。

 

3. 按以下程序消解样品，消解完后取出消解罐，用慢速定量滤纸将提取液过滤收集于50ml容量瓶中，待提取液滤尽后，用少量0.5mol/L硝酸溶液清洗聚四氟乙烯消解管至少三次，洗液一并过滤收集于容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。

 

由于土壤基质很复杂，含有大量的硅酸盐，王水浸提不会破坏基体，但是可以把土壤中的重金属完全提出来，只需要过滤提取液即可完成重金属的测试，因此王水浸提后土壤溶液基本不会有多大变化，还是有大量沉淀存在。这也是很多环境行业用户用王水浸提时存在的疑虑，我们也提供土壤全消解的方案，为了从含有硅酸盐和氧化物的基质中提取所有金属，用氢氟酸进行消解，分两步进行。

 

第一步是消解本身。第二步是氢氟酸与硼酸的络合反应。这不仅有助于使溶液中的游离氟离子复杂化，而且有助于沉淀氟化物的溶解。

 

消解过程中发生以下反应：

 

消解：6𝐻F+SiO2→H2SiF6+2H2O

 

络合： 𝐻3𝐵O3+3𝐻F→ 𝐻BF3𝑂H+2H2O      

 

𝐻BF3𝑂H +HF→HBF4+H2O

 

消解方法二

 

依据标准《HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的测定 微波消解法》。

 

消解条件同方案一，只是将消解用酸改为3ml HCl+6ml HNO3+1ml HF，消解完后会有部分反应管有白色絮状沉淀，白色絮状沉淀为Ca、Mg的白色氟化物沉淀，需要加入饱和硼酸（6倍氢氟酸体积）进行络合。络合程序可以使用赶酸板180°加热10min，也可以在仪器里面运行络合程序。

 

·  备注  

 

可以用HBF4替代HF，HBF4提供的氟化物离子刚好可以溶解硼酸络合物中的硅酸盐。无需再与硼酸络合。HBF4也不像HF那样有毒性，同时只需要一步反应即可完成土壤全消解。

 

 ·  优势比较  

 

传统办法是消解完后加入高氯酸加盖加热，开盖飞硅 (为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚)，重复多次操作后才能保证硅酸盐完全溶解，操作难度和风险高。

 

而微波消解所有反应都在密闭反应管中进行，同时有传感器实时监控反应温度和压力，整个反应过程安全可控，能在较短的时间内高效完成土壤样品的全消解，最大程度上节省了土壤前处理的时间。

 

安东帕微波消解仪

 

上述两种应用方案使用安东帕微波消解仪Multiwave 5000搭载24HVT 50转子可以成功的消解所对应样品。

 

安东帕的HVT消解罐采用智能控压技术，通过IR传感器可以监控所有反应罐的实时温度，保证实验过程安全进行。

 

内置智能处理器，包含大于500种EPA、ASTM标准方法等经验证的方法库，可存储超过600种方法。

 

萃取方法三

 

微波消解仪已经不是传统大家印象中只能做高温消解的设备了，现在的微波消解仪应用已经越来越广泛，在环境类样品，特别是土壤及固体废弃物中，各类有机化合物的提取也越来越多的开始使用微波萃取的方法。

 

传统方法有索氏萃取和超声萃取等，但是萃取时间长、试剂用量大以及结果不稳定一直困扰着分析人员。而安东帕微波萃取设备Multiwave 5000搭配16SOLV HF100正是致力于提高用户实验室的工作效率以及结果的准确性。

 

 ·  安东帕微波萃取的应用  

 

标准：EPA 3546

 

Method 3546: Microwave Extraction, part of Test Methods for Evaluating Solid Waste

 

样品类型：土壤、粘土、沉积物、固体废物、污泥

 

萃取：有机化合物      

 

溶剂：丙酮/正己烷(1:1 v/v)

 

温度：110-115 ºC     时间：10-20min

 

标准：ASTM 5765-95 (2010)

 

Practice for Solvent Extraction of Total Petroleum Hydrocarbons from Soils and Sediments Using Closed Vessel Microwave Heating

 

样品类型：土壤、沉积物

 

萃取：石油烃      

 

溶剂：丙酮/正己烷(1:1 v/v)

 

温度：150 ºC     时间：15min

 

标准：HJ921-2017

 

土壤与沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法

 

样品类型：土壤、沉积物

 

萃取：有机氯农药      

 

溶剂：丙酮/正己烷(1:1 v/v)

 

温度：110 ºC     时间：10min

 

标准：HJ922-2017

 

土壤与沉积物 多氯联苯测定 气相色谱法

 

样品类型：土壤、沉积物

 

萃取：多氯联苯      

 

溶剂：丙酮/正己烷(1:1 v/v)

 

温度：110 ºC     时间：10min

 

标准：HJ703-2014

 

土壤、沉积物中酚类化合物的测定

 

样品类型：土壤、沉积物

 

萃取：酚类      

 

溶剂：丙酮/正己烷(2:1 v/v)

 

温度：110 ºC     时间：10min

 

 ·  安东帕微波萃取的优势  

 

安东帕微波萃取的优势：

 

❶ 萃取温度可以突破溶剂的沸点，使萃取时间大幅缩短，从数小时缩短到数分钟

 

❷ 消耗的溶剂量大大降低，更环保

 

❸ 特有的磁力搅拌系统可以让萃取效果更好，重现性好

 

❹ 完全密闭的萃取系统不会造成各类环境污染，加上设备非常安全可靠的设计，保护操作人员的健康安全

 

❺ 一台设备最多可同时进行48个样品的萃取，在提高样品通量的同时，节约了实验室中宝贵的空间。