摘要
利用实验室分析仪器睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和Waters Sep-pakC18 固相萃取柱分析饮用水中3 种氯酚类，取得较好的结果。在10μg/L 的加标水平下，二氯酚，三氯酚，五氯酚的回收率在90-109%之间，RSD（n=3）在4-5%之间。
简介
饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007 年7 月1 日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012 年7月1 日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007 年7 月1 日起开始实施。
睿科仪器有限公司作为固相萃取专家，拥有雄厚的技术实力，利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪，依据《CJ/T 146-2001 城市供水 酚类化合物的测定》，建立了自来水中二氯酚，三氯酚，五氯酚的分析方法。
仪器与耗材
带浓缩的全自动固相萃取仪（Reeko AutoSPE-06C），液相色谱仪（Waters 2695）带二极管阵列检测器。
Waters Sep-pakC18 固相萃取柱（6mL，500mg），甲醇（色谱纯，TEDIA），四氢呋喃（色谱纯，TEDIA），二氯酚、三氯酚、五氯酚混合标液50mg/L。
实验方法
取500mL 纯水，再加入100μL 氯酚混合标液，混匀，用硫酸溶液（1+1）调节至pH＜2。参照建设部的固相萃取条件，利用Auto SPE-06C 按照图1中的固相萃取程序同时处理3 个样品，用四氢呋喃定容至1mL，液相色谱色谱分析。
图1 Auto SPE-06C 固相萃取程序
1. 三种氯酚在液相色谱上有比较好的分离与响应，见图2：(其中保留时间：二氯酚3.483；三氯酚4.067；五氯酚6.657)
图2 氯酚液相色谱图（5mg/L）
2. 在10μg/L 的加标水平下，3 种氯酚获得了非常稳定的回收率（表1），完全满足分析 的要求。本实验利用睿科 Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪取得了手动固相萃取无法获得的RSD 结果，主要有以下几个原因：a. 正压上样，活化、洗脱、上样流速稳定可控。b. 利用精密的注射泵控制活化和洗脱的体积，实验做得比手动更精细。c. 多个通道同步进行萃取，也是RSD 小的一个影响因素。
3. Auto SPE-06C 自动固相萃取系统集活化，富集，洗脱，浓缩一步到位，方便省事。
利用Auto SPE-06C 全自动固相萃取系统能够很好的完成样品的富集、洗脱、浓缩，回收率在90- 109%之间，RSD（n=3）在4-5%之间；能够高效果、高效率完成水中氯酚的检测。
