环境监测中标准气体使用问题

 

       在污染源废气监测中，二氧化硫、氮氧化物等气体污染物的测试方法标准对仪器的校准提出了明确和具体的要求，相关内容有示值误差、系统偏差、零点漂移、量程漂移。最新出台的二氧化硫方法标准还要求做一氧化碳干扰实验。除此之外，每年的国家考核和省级考核都要接收到邮寄的瓶装标准气体，这些都对标准气体的使用提出了较高的要求。平常校准是采用钢瓶法直接导入分析仪取得测量结果，分析示值误差产生的原因，滤除掉给测量结果带来偏差的不利因素，就能够提高监测数据的可信度和准确性，进而更好的为环境监管部门提供有效的数据和技术支撑。对示值误差产生影响的因素有气密性、管线材质、标准气体物质、气体流量和钢瓶参数等很多内容，以下具体到六个方面逐个探讨分析。

 

       1气密性检查

 

       使用标准气体对环境监测仪器设备进行校准前首先应当检查气路的气密性。减压阀的松紧程度和进样管线的泄露是造成进样线路漏气的主要原因，对标准气体样品数据的准确性有着很大的影响，尤其针对低浓度标准气体的数值结果影响更大。所以在进行标气考核校准之前一定要严格检查采样管线的气密性。检查的方法很简单，对于烟气测试仪就是通过采样管线连接好仪器的烟气进气口和减压阀的出气口，在不打开标气钢瓶阀门的情况下，若仪器的采样流量示值在2min内降至表明气密性合格。

 

       2合理选择气体取样管线

 

       气密性检查合格后，需要注意气体取样管线的选择。目前仪器厂家在配货过程中已经选配好了一些进气软管，材料有乳胶管和硅胶管。因为乳胶管不耐氧化、不耐高温和腐蚀，所以目前基本以使用硅胶管为主。硅胶管的特点就是耐高低温、抗腐蚀、100%绿色环保等，使用起来也很方便。但是橡胶管也有他的局限性，尤其对大部分有机气体和含硫类的气体吸附性较强，而且它的渗透性也很强，所以千篇一律的使用各类橡胶管作为采样管线也是不可取的，这会对数据结果造成很大的偏差[1]。建议根据不同的气体性质采用铜管、不锈钢管、聚四氟管等不同的材质，而对于含硫的标准气体和样品气最好采用内涂石英的不锈钢管或硫钝化不锈钢管。

 

       3标准气体的质量

 

       标准气体作为量值溯源的重要一环，其本身的质量关系到测试校准结果的准确性。高纯原料气体的不纯净，是造成标准气体质量下降，上不了档次的一个重要原因，也是标准气体合成不确定度的极为重要的部分。所以平常采购中需要挑选那些在本行业有一定影响和资质，实力较强的单位，获得具有经过国家计量部门认可有证书的标准气体。另外，标准气体在使用过程中应当注意环境的温度，使用前一定要使钢瓶内外温度达到要求。

 

    

 

       4多点校准

 

       当参加国家组织的标准气体盲样考核或者省级考核时，为了保证烟气分析仪器测试数据的可靠性和准确性，可以采取多点校准从而确认烟气分析仪器的线性状况[2]。多点校准就是用多个已知浓度的标准气体对分析仪器进行示值的观察，从而确保仪器的曲线达到最佳的拟合。现在随着测试方法标准的变更对标气量程的要求越来越多，为了获得多种不同浓度的标准气体可以购买一瓶较高浓度的标气，通过标气分配器分配成自己需要的各个浓度标气。

 

       5标准气体的流量对仪器校准示值的影响

 

       根据校准气浓度期望值的计算公式：C校=C标×F标/F校，可以看出，在烟气测试仪器流量固定的情况下，校准浓度值与标气流量有关联。如果钢瓶气体流量大于仪器泵吸收的流量，会使得校准值偏高，反之当钢瓶气体流量低于仪器泵吸收的流量，则会使得校准值偏低。所以在用钢瓶标准气体对仪器进行示值校准的时候，确保可调式转子流量计的流量和烟气测试仪的流量一致，这样可以提高仪器校准的准确性。

 

       6气体钢瓶的管理

 

       对于气体钢瓶的管理需要注意三方面的内容。首先气瓶使用过程中应注意保证一定的剩余压力，瓶内气体不得用尽，压缩气体的剩余压力应当大于等于0.05MPa。考虑到标准气体的校准核查作用，关系到实际工作的准确性，建议气瓶的剩余压力一般为0.2MPa左右，低于这个压力，不建议用于对仪器设备进行校准。另外标准气体钢瓶应定期按照国家标准进行安全性能的检验，涉及到环境监测日常工作的氮气（零气）等惰性气体及纯度大于等于99.999%的无腐蚀性高纯气体的气瓶，要求每5年检验1次。对瓶体材料产生腐蚀作用的气体钢瓶，要求每2年检验1次。其次，在日常使用和存放过程中，要妥善固定好气瓶，防止倾倒对其造成损坏和泄露。