1，进行物理吸附分析前，为什么要对样品进行脱气处理？

       在进行样品的气体吸附实验之前，固体表面必须处理干净，清除污染物，如水和油。大多数情况下，表面脱气即清洁过程是将固体样品置于一玻璃样品管中，然后在一定真空度下加热至一定温度进行处理。下图展示了预处理后的固体颗粒表面，它会含有裂纹以及不同尺寸和形状的孔。

       2，如何选择样品的脱气温度？

       众所周知，系统温度越高，分子扩散运动越快，因此系统温度越高，样品的脱气效果越好。

       通常仪器配备的不同厂家生产的脱气站加热温度可达400℃，但是虽然温度越高，脱气效果越好，但是选择脱气温度并不是越高越好，脱气温度选择的首要原则是不破坏样品结构，在不破坏样品结构的前提下，脱气温度越高越好。一般来说，Al2O3、SiO2这一类氧化物性质稳定，安全脱气温度可达350摄氏度；大部分碳材料和碳酸钙材料的安全脱气温度在300摄氏度左右；而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物，也可以通过脱气站进行预处理，但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低，因此进行脱气处理之前，必须加以确认。例如在医药领域常用的硬脂酸镁，美国药典（USP）标准规定的脱气温度为40 ℃。

       如果脱气温度设置过高，会导致样品结构的不可逆变化，例如烧结和分解。其中烧结会降低样品的BET，分解会提高样品的BET。但是如果仅仅为了保险，不破坏样品结构，脱气温度设置过低，就可能会使样品表面处理不完全，表面处理不干净则会导致分析结果偏小。

       因此在不确定脱气温度的情况下，建议使用化学手册，例如 theHandbook of Chemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各标准组织发布的标准方法，如ASTM，作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点, 建议不要超过熔点温度的一半。当然，如果条件许可，使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言，脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。

       3，如何确定样品的脱气时间？

       需要与脱气温度对应选择的是脱气时间。脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，样品微孔含量越高，脱气时间越长；同时，选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下，分析样品的比表面积结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间（2h，4h和6h）得到的比表面积结果相同，时间越短，效率越高，肯定是选择最短的脱气时间作为脱气条件；如果比表面积变化不大，则需要选择折衷的方案；如果比表面积结果随脱气时间延长不断变大，说明样品脱气时间仍然不足。

       对于一般样品，IUPAC 推荐脱气时间一般不少于6 h，而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品，脱气时间甚至需要在12 小时以上。但是所有时间的选择都不是绝对的，需要根据自身样品情况进行决定，例如作为特例，美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为2 小时。总而言之，脱气时间需要结合样品选择的脱气温度进行选择。

       由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，所以 BET 结果存在一定的误差是不可避免的。所以，测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时，也要注意文献上的样品预处理和分析条件。

       4，样品脱气时，应该选择真空脱气还是流动脱气？两种方法各有什么特点？流动脱气一般是用于比表面快速分析的，它对于除去表面大量弱结合的吸附水非常好，但对在样品的孔道中吸附的水，只有经长时间吹扫使之扩散至表面，才能被带出。真空脱气对于除去表面大量弱结合的吸附水是不好的, 因为水会在泵中扩散，导致泵的抽力下降，长时间下去会影响真空泵的使用。但对孔中吸附的水,不需要经很长时间就能扩散至表面，继而被带出。所以，对于含水量较高的样品，应先在烘箱中烘烤过夜，再上真空脱气站，以保护真空泵。