GB 23200.113 是首部采用气相色谱串联质谱法检测植物源性食品中多农残的国标方法,同时,新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2019)也于今年正式实施。面对新标准、新仪器,农残检测人员不免会遇到许多困扰。
安捷伦:最新农残检测标准核心问题的权威专家返场解答
1. 使用国标方法进行检测时,国标文本中仪器的色谱条件一般描述为参考条件,如果需要根据实验室自身情况适当调整,调整幅度应遵循哪个标准的要求?
答:遵循《GB/T 32465-2015 化学分析法验证确认和内部质量控制要求》。
2. 208 种农药配成混标,它们相互之间会不会有影响,导致最终个别成分变化?出峰时间相同的农药也可以混在一起吗?
答:208 种农药配制成混标,在合适的保存条件下,短时间不会发生明显变化。出峰时间相同的农药,色谱峰重叠在一起,但是采用串联质谱进行检测的时候,只要离子对不一致就可以依靠质谱进行区分。
3. 干性样品(水分含量低于 30%),水化的目的是什么?
答:使细胞溶胀,让提取溶剂和样品之间充分接触,保证提取效率。
4. 前处理 GCB 加入会对农药的回收率造成影响吗?如何避免?
答:个别农药的回收率可能会有影响,可以考虑净化时加入一些甲苯来减少影响。
5. 可以选用不同于国标中推荐的固定相小柱吗?
答:按照标准方法的要求,确认为性能相当可以选用。
6. 很多农残检测标准都给农残分组了,这个分组的出发点或者依据是什么?
答:通常在检测方法标准制定过程中,为了测试各农药组分的技术指标,保证农药之间不相互干扰,一般要采用分组的形式。如果实际样品检测中,对保留时间接近,不能保证完全分离的样品,如有检出,需经质谱确证。
7. 日常检测结果是否需要回收率校正?
答:质控样品的回收率满足 GB 27404 或农业部 2386 公告中关于正确度的要求,测定结果就不需要做回收率校正。
8. 检测结果浓度比较高超过标准曲线线性范围,如何定量?
答:对浓度高的样品稀释的同时配制一个稀释倍数相同的基质标来定量(可采用浓度与样品接近的单点基质标准)。
9. 对于克百威等高毒农药的使用国家有什么规定?产品中若检出禁用农药是否合格要依据什么标准去判定?
答:农业部颁布了农药使用管理条例,规定了一些高毒高残留的农药在水果、蔬菜、食用菌和茶叶等生产过程中禁止使用,只要有证据证明在生产过程中使用即违法。产品中若检出禁用农药要依据 GB 2763 去判定是否合格。
10. 洋葱类样品检测,基体较脏干扰较大,有什么方法解决?
答:采用串联质谱结合基质标定量的方法尽量去减少基质干扰的影响,也可以采用 GPC 等净化效果好的前处理方法来去除基质干扰。
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