谱育科技 EXPEC 5250 GC/LC-TQMS 中药农残检测数据解读
2020版《中国药典》 已经正式公布，新修订的《0212药材和饮片检测通则》增加了33种禁用农药清单列表，且在《2341农药残留测定法》中新增的“第五法”明确了其检测方法。
谱育科技创新研发了“中药农残检测利器” EXPEC 5250 GC/LC-TQMS，一机双用，实现了高端分析仪器的重大突破，这款颠覆性的产品一经发布便受到中药饮片企业的热情追捧，同时也听见了行业不同的声音。
此次，谱育科技以GC/LC-TQMS检测氯唑磷为例，详细介绍如何建立LC-MS/MS检测方法和评价仪器检测能力。
方法解读一：
禁用农药的限值和对照品标准曲线浓度建立
在2020版《中国药典》中对氯唑磷的限值要求是0.01mg/kg即10ng/g。
采取直接提取法制备：称取试样5g（过三号筛），经过提取后最终乙腈定容到10ml，则样品基质浓度为0.5g/ml，当试样中氯唑磷含量在限值时，供试品中氯唑磷的浓度为5ng/ml。
采取快速样品处理法（QuEChERS）制备时：称取试样3g（过三号筛），最终以15ml乙腈提取，取5ml氮吹至1ml，则样品基质浓度为1g/ml，当试样中氯唑磷含量在限值时，供试品中氯唑磷的浓度为10ng/ml。根据经验，限值浓度置于标准曲线中间点时，方法的稳定性和耐用性比较好。
特别需要注意的是，这里的标曲每一个点都是需要空白基质进行处理，谱育科技在待测品种的空白基质基础上建立了标准曲线，通过标曲本身就可体现方法检测能力。
方法和仪器检出能力的判定
据上述标准曲线浓度可见，采用LC-MS/MS法检测氯唑磷时，如果1ng/ml的氯唑磷为定量下限，那么药典限值相当于定量下限的5~10倍，就能够完全满足需求。
因此，以1ng/ml的氯唑磷的检测灵敏度S/N>10为方法检出能力评价标准，既满足定量下限的需求，我们将氯唑磷的限值浓度置于标准曲线的中间点，方法的稳定性强和耐用性好，完全可以达到2020药典对于方法检出能力的要求。
方法解读二:
空白基质加标建立标曲的必要性—基质增强（或抑制）
在禁用农残检测方法中，均采用基质标曲。空白基质的加入能够有效校正基质对于仪器响应的影响。以氯唑磷为例，10ppb的溶剂标的响应，响应值为7.83*105CPS，10ppb的西洋参基质标的响应， 响应值为2.18*106CPS，可见此农药表现强劲的基质增强效果。
准确度评价
由基质效应的影响可见，不同中药的基质对于同一种农药的影响会非常巨大。为了评价检测可靠性，回收率考察中采用基质标曲的方法。根据药典要求，加样回收率应在70%~120%之间，在满足重复性的条件下，部分农药回收率放宽至60%~130%。
(责任编辑：金利仪器lyh)
