梅特勒:pH值测定法
《中国药典》从1953年颁布第一部开始,到2020版已经是第十一版了。对于四部通则中改动较多的0631 pH值测定法,我们应当如何应对?校准时的pH缓冲液又该如何选择?
解读 ①
选择三种或两种标准缓冲液进行校准,选择的标准缓冲液的pH范围要包含需要测试的样品溶液的pH值。例如需要测试的样品有酸有碱,即pH值有些大于7.00有些小于7.00,可以选择4.01/6.86/9.18三种标准缓冲液或4.01/9.18两种标准缓冲液进行校正。如果要获得更加准确的测量结果,建议校准缓冲液的范围不要跨度太大,例如供试品pH值约为4.60,建议选择4.01和6.86进行校准,再选择介于这两点之间的第三个标准缓冲液(pH5.00)回测。
解读 ②
校准结果的判断,规定校准后斜率Slope在90~105%之间、零点漂移Offset值在0±30mV之内则仪表及电极性能正常。校准后还需要选择一个pH值介于两个校准液之间的缓冲液进行读数验证,测量值与当前温度的理论值偏差应在±0.05pH范围内。
解读 ③
中国药典要求用于校准的缓冲液包括1.68, 4.01, 6.86, 9.18, 12.45这五种,对于所测样品pH值不在1.68到12.45范围内的,选取接近供试品的两个标准液进行校准,例如测量pH1.2的样品,用1.68和4.01校准,如果要测量pH13.5的样品,则使用9.18与12.45进行校准。
标准缓冲液使用注意事项
我们在使用pH标准缓冲液时需要注意哪些事项呢?
1. 缓冲液建议室温、干燥避光保存
2. pH缓冲液不能重复使用
3. 如果三点及三点以上校准,建议选择分段模式
4. 回测时误差应该与当前测量温度下的标准缓冲液理论值对比
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(责任编辑:金利仪器lyh)