一、气密性

 

氢气在FID、FPD检测器上是必不可少的，而有时在TCD检测器上也会作为载气出现，然而氢气是易燃气体，在大气压力下，氢气在空气中的燃烧界限（体积分数）为5%~75%，爆炸极限（体积分数）为4.0%~74.2%；易燃性级别4，易爆性级别1。

 

因此我们要把气密性作为第一个重点检查项目，氢气发生器至气相色谱仪的气路连接，由安装工程师连接好，安装验收时一定做过严格的检查。我们日常工作中，需要观察的是氢气发生器开机后压力很快升到0.4Mpa，并且流量归零，如升压太慢或流量迟迟不归零，都是漏气的表现，需要查漏。

 

另外工作时流量太大，也需要查漏；以一台氢气发生器供应一台气相色谱仪为例，FID检测器工作时，氢气发生器流量显示多为30mL/min，如果显示流量过大需要查漏。

 

查漏时，可以先将氢气发生器与气相色谱仪断开，并用死堵封好氢气发生器的出气口，如果表现正常，压力很快升到0.4Mpa，并且流量归零，则是连接气路出了问题，可用测漏液，检查气路接头；如果表现不正常，则是氢气发生器漏气，而氢气发生器漏气多数是更换发生器自带的过滤器时，没有拧紧造成，此外就是内部的管路出现泄漏了，可在氢气发生器厂家的工程师指导下进行发生器内部查漏。

 

二、纯净度

 

气相色谱仪对气源的纯度要求较高，无论是载气还是辅助气，我们对气体纯度要求都是≥99.999%，因此气体在进入气相色谱仪之前，都要进行严格的净化，除了我们色谱仪配置的气路过滤器，氢气发生器也自带过滤器。

 

氢气发生器自带的过滤器主要是硅胶和分子筛，我们能够观察到的就是硅胶吸水后变粉红色，硅胶变色后，我们可以通过热脱附的方式将水分去除，而脱附再生的温度不能超过120℃，否则会因显色剂被氧化从而失去显色的作用，硅胶的处理方式：120℃烘烤2小时。

 

而分子筛用肉眼无法观察到明显的变化，建议在更换三次硅胶后，对分子筛进行处理更换，分子筛的处理方式：置于马弗炉内，500℃烘烤5小时。

 

更换硅胶与分子筛时一定要注意，不要忘记放置过滤器封口的脱脂棉，防止有碎屑进入气路，过滤器安装时一定要拧紧以防泄漏。

 

三、产氢性能与反碱

 

氢气发生器产氢性能主要取决于电解池和电解液，我们日常工作中需要做的就是经常观察电解液，电解液的液位一定要在合适的范围内，并且电解液的颜色要透明且无析出。

 

电解液液面过低，电解池无法满负荷的工作，产氢性能低下；如液面过高容易返碱。电解液液面最合适的位置在距离H点1~1.5cm即可；

 

如果发现电解液已发黄，发绿甚至有黄褐色物质析出的现象，我们就要更换电解液，将原来的旧电解液抽出，用纯化水清洗电解池，然后将废水抽出，依据实际情况重复3-5次，冲洗后的纯化水清澈为止；随后根据实际机型要求配置新的电解液，搁置时间过久的氢气发生器，注入新电解液后，浸泡48小时后使用。

 

如果反复清洗仍有黑色泥状物质出现，并且产氢能力不佳，此为电解池被腐蚀，已经无法正常工作，需返厂更换电解池或更换新发生器；

 

反碱是因为氢气发生器的气路构造造成的，主要外在表现是电解液液面突然下降了一大块，此时有大量电解液进入到氢气发生器的空置缓冲管中了，随后就会有电解液和析出的细小KOH晶体会随着氢气进入气路。

 

判断反碱的方法除了电解液的突然下降，还有就是第一次带压状态下拆开氢气发生器后面的气路时有没有一大股白色的粉末喷出，或者用手堵住氢气发生器出气口，憋一点压力后松开，确认是否有液体或者白色粉末喷出。

 

反碱是氢气发生器对气相色谱仪最大的伤害了，会造成气相色谱仪严重损坏，无法正常工作，以FID检测器为例，主要表现为无氢气供应，检测器点火频频失败，点火线圈不亮不变红。

 

图中红线部分为氢气气路，出现无法点火时氢气电磁阀已经彻底损坏了，而在电磁阀彻底损坏前一定有很多的碱已经进入了后端气路，甚至污染到了检测器的气路。

 

因此如果发现不及时，整个氢气气路上的所有组件都会受到污染，全部都需要更换，包含外部氢气气路，这样才能保证气相色谱仪的正常工作。

 

所以为了保证我们实验人员的人身安全，仪器设备的安全使用，我们要加强对氢气发生器的日常维护和管理，细心观察，做好防范！让我们为氢气发生器和气相色谱仪的这场“氢纯”的恋爱来保驾护航吧！