系列文章《伏安极谱法的电极进化之路》终于迎来了最后一章，我们将介绍玻碳旋转圆盘电极(GC RDE)及其应用。
玻碳(GC)作为痕量重金属分析的固体电极材料有着悠久的历史。一般来说，GC 是具有非晶态结构的碳，类似于玻璃或陶瓷，但不同于晶体结构的石墨或金刚石。除了高温稳定性和类似于石英的硬度等特性外，玻碳的化学惰性很强，电阻很低，因此是一种多用途的电极材料。
电极结构
旋转圆盘电极(RDE)由两部分组成：不同材料制成的电极头和驱动轴。只需将电极头拧到轴上(图1)，即可组装整个工作电极。
瑞士万通的玻碳电极采用无缝设计，制作时直接将玻碳棒固定在熔融态的玻璃中。这种设计使得电极头对大多数化学品和溶剂具有极佳的惰性，并保证测量具有极好的再现性。
金属膜改性
对于痕量重金属应用来说，玻碳电极需要用金属膜进行修饰，通常是汞或铋。镀膜过程十分简单，现场即可完成。镀膜溶液可以很容易地从市售金属标准溶液制备。
一旦薄膜镀在玻碳电极上，即可使用同一薄膜进行多次测定。当性能发生衰减，只需擦掉耗尽的薄膜并镀上新的薄膜即可，而玻碳电极本身可以使用很长时间。
使用玻碳电极的应用具有极好的再现性和稳定性，且检测限非常低。
玻碳旋转圆盘电极的典型应用
同时检测镍、钴含量
使用玻碳旋转圆盘电极可同时检测痕量的镍和钴。该电极允许检测低至 β(Ni)=0.05µg/L 和 β(Co)=0.03µg/L 的浓度。在该应用中，用铋膜对电极进行修饰。采用络合剂 DMG (丁二酮肟）通过吸附溶出伏安法(AdSV)测定镍和钴。
另外，一次镀膜可以进行多次测定。我们对 β(Ni)=0.5µg/L 和 β(Co)=0.5µg/L 的样品连续进行20次测定，镍的平均回收率为105%，相对标准偏差(RSD)为2.0%。钴的回收率为112%， RSD 为3.3%。除了高灵敏度外，还显示出了极好的重复性。
镉和铅的测定
饮用水中镉和铅中毒的风险以及测定这两种元素的重要性已经在本系列之前的文章中讨论过。世界卫生组织(WHO)给出的镉和铅的指导值分别为 3µg/L 和 10µg/L 。使用玻碳电极，测定更加灵敏，在30s的沉积时间内，镉和铅的检出限可分别达到 0.02µg/L 和 0.05µg/L 。随着沉积时间的增加，该限值可以进一步降低。
在该应用中，需要在玻碳电极上镀一层汞膜，采用阳极溶出伏安法(ASV)测定。
六价铬的监测
铬在世界卫生组织(WHO)的饮用水指导值为 50µg/L ，这通常指总铬浓度。但铬(III)和铬(VI)之间的毒性存在显著差异，即使是很小剂量的六价铬也是有毒和致癌的。
使用经汞膜修饰的玻碳电极，可以检测低至0.05µg/L 的铬(VI)浓度。用 DTPA (二乙烯三胺五乙酸)作为络合剂，通过吸附溶出伏安法(AdSV)测定。
上述所有应用程序都可以通过 884 专业型伏安极谱仪手动执行，也可以通过自动化配置运行小样本量自动测试。
