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即将迎来虎年春节假期,赛默飞特地为您奉上一份暖心的春节仪器关机小贴士。
分子光谱仪器篇
iS/Summit 系列红外光谱仪
1、在关机前确认仪器状态
将光谱仪样品仓内的附件更换为标准透射附件,确认样品仓内为空光路,打开OMNIC软件中,“试验设置”-“光学台”界面。
光学台界面,确认干涉图正常且最大值信号稳定处于5.0-9.8之间。
注意:如果计算机中有重要的光谱数据,建议提前备份数据,以防丢失。
2、关机
2.1关闭OMNIC软件。
2.2关闭光谱仪电源,关闭透射附件的样品仓盖,保持光谱仪外部清洁。
2.3关闭计算机系统和电源,关闭计算机与光谱仪(不分先后顺序)。
3、确认光谱仪停机环境
3.1查看光谱仪面板上干燥指示剂的颜色。当指示剂颜色为无色或者是粉色时,更换光谱仪内的干燥剂,同时在透射附件样品位置放置一些干燥机或变色硅胶,保持光谱仪内干燥。
3.2保持光谱仪所在的实验室环境温度处于20-27℃,湿度处于20%-60%。确保实验室环境稳定。
3.3其他测量附件(如ATR、漫反射附件)移出光谱仪样品仓,放置于防潮防尘、避免剐蹭的环境中单独保存。
iN10 系列显微红外光谱仪
1、关机
1.1关闭照明系统。
1.2关闭OMNIC Picta软件。
1.3关闭光谱仪电源,放下防尘罩,保持光谱仪外部清洁。
1.4关闭计算机系统和电源,关闭计算机与光谱仪(不分先后顺序)。
2、确认光谱仪停机环境
2.1查看光谱仪面板上干燥指示剂的颜色。当指示剂颜色为无色或者是粉色时,更换光谱仪内的干燥剂,同时在透射附件样品位置放置一些干燥机或变色硅胶,保持光谱仪内干燥。
2.2保持光谱仪所在的实验室环境温度处于20-27℃,湿度处于20%-60%。确保实验室环境稳定。
2.3其他测量附件(如ATR、漫反射附件)移出光谱仪样品仓,放置于防潮防尘、避免剐蹭的环境中单独保存。
Antaris II近红外光谱仪
1、关机
1.1关闭RESULT软件。
1.2关闭光谱仪电源,关闭透射附件的样品仓盖,保持光谱仪外部清洁。
1.3关闭计算机系统和电源,关闭计算机与光谱仪(不分先后顺序)。
2、确认光谱仪停机环境
2.1查看光谱仪面板上干燥指示剂的颜色。当指示剂颜色为无色或者是粉色时,更换光谱仪内的干燥剂。
2.2保持光谱仪所在的实验室环境温度处于20-27℃,湿度处于20%-60%。确保实验室环境稳定。
DXR系列显微成像拉曼光谱仪
1、关机
1.1在软件实验设置中关闭激光。
1.2关闭OMNIC for Dispersive Raman 或OMNICxi软件。
1.3关闭照明系统、平台控制器及仪器开关,保持光谱仪外部清洁。
2、确认光谱仪停机环境
2.1保持光谱仪所在的实验室环境整洁干净。
2.2保持光谱仪所在的实验室环境温度处于20-27℃,湿度处于20%-60%。确保实验室环境稳定。
痕量元素分析光谱仪器篇
iCE3000系列AAS
1、火焰AAS
1.1实验结束后,关掉空心阴极灯,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5~10分钟;
1.2冲洗干净后,将进样毛细管从去离子水中取出,排空毛细管中的去离子水;
1.3按下仪器主机上的红色熄火按钮;
1.4打开空气压缩机排空阀,排空压缩机中的积水空,关闭空气压缩机;
1.5关闭乙炔钢瓶阀门;
1.6长按光谱仪上的红色熄火按钮20秒,彻底排空仪器中残余气体,可以多次重复此步骤直至点火按钮指示灯不再闪烁。
2、石墨炉AAS
2.1实验结束后,进样针分别吸取20μL2%硝酸及去离子水重复测试操作,降低仪器背景;
2.2停放进样针(【动作】-【自动进样针】-【停放】);
2.3关闭空心阴极灯,断开软件与仪器的联机(【动作】-【通讯】-【断开】);
2.4依次关闭石墨炉电源,光谱仪电源,冷却循环水机电源;
2.5关闭氩气阀门;
3、推出仪器控制软件,关闭电脑;
4、关闭排风。
iCAP6000/7000系列、iCAP PRO系列ICP-OES
1、实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5~10分钟;
2、冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;
3、关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;
4、等离子体熄灭后,需要等待2分钟,再依次关闭冷却循环水机和排风,为防止冷凝水或雨水倒灌,可将排风管从仪器上取下;
5、等离子体关闭后,在继续通氩气15分钟,关闭氩气阀门;
6、退出仪器控制软件,关闭电脑电源、显示器及打印机;
7、iCAP6000/7000系列ICP-OES拔下仪器主机左侧电源开关,iCAP PRO系列ICP-OES拔下仪器主机右后方电源开关,关闭仪器,关闭稳压电源(若无稳压电源请忽略)。
iCAP Q/RQ/TQ系列ICP-MS
1、实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5~10分钟;
2、冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;
3、关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;
4、等离子体熄灭后,需要等待2分钟,至仪器回到Standby待机状态,关闭仪器控制软件和分析软件,关闭冷却循环水机和氩气阀门;
5、拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置,等待一段时间后仪器会自动卸真空,关闭排风。
GC/GCMS气相色谱与质谱篇
Trace 1300系列气相色谱仪
1、关闭检测器火焰(如FID、FPD等);
2、分别关闭检测器温度、进样口温度和炉温箱温度;
3、待仪器冷却后(检测器、进样口温度降至100℃以下),退出变色龙工作站,关掉气相色谱仪电源;
4、关闭计算机系统和电源;
5、关闭载气和检测器工作气体气源总阀。
Trace ISQ/ISQ7000单四极杆气质联用仪
1、在ISQ Dashboard中点击Shut down,等待Turbo pump speed降至0%,MS transfer line Temp和lon source temp温度续降至100℃以下。
2、TraceFinder软件
ISQ Dashboard中选择Method Editor→Trace1300 Series GC,工具栏处Get Method form GC 查看仪器当前参数设置,将Oven on 和S/SL Inlet Temperature去掉勾选(如配置气相检测器需将检测器Temperature去掉勾选),再选择Trace 1300菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器,等待进样口温度降至100℃以下,炉温降至室温。
变色龙软件
将进样口温度和炉温设置为off关闭(如配置气相检测器需将检测器Temperature设置为off关闭),等待进样口温度降至100℃以下,炉温降至室温。或者GC仪器面板关闭进样口温度和炉温,等待进样口温度降至100℃以下,炉温降至室温。
3、关闭ISQ电源,关闭GC电源。
4、关闭钢瓶总阀及分压阀。
TSQ 8000/9000三重四极杆气质联用仪
1、在ISQ Series Dashboard中点击Shut down,等待Turbo pump speed降至0%,MS transfer line Temp和lon source temp温度续降至100℃以下。
2、TraceFinder软件
ISQ Series Dashboard中选择Method Editor→Trace1300 Series GC,工具栏处Get Method form GC 查看仪器当前参数设置,将Oven on 和S/SL Inlet Temperature去掉勾选(如配置气相检测器需将检测器Temperature去掉勾选),再选择Trace 1300菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器,等待进样口温度降至100℃以下,炉温降至室温。
变色龙软件
将进样口温度和炉温设置为off关闭(如配置气相检测器需将检测器Temperature设置为off关闭),等待进样口温度降至100℃以下,炉温降至室温。或者GC仪器面板关闭进样口温度和炉温,等待进样口温度降至100℃以下,炉温降至室温。
3、关闭TSQ 8000/9000电源,关闭GC电源。
4、关闭钢瓶总阀及分压阀。
ICS离子色谱篇
适用范围:适用于带电导检测器的所有型号离子色谱仪。
离子色谱关机顺序:
1、关闭抑制器电源;
2、关闭CR-TC;(如未配置CR-TC,请忽略此步骤)
3、关闭EGC;(如未配置EGC,请忽略此步骤)
4、关闭RFC-30;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)
5、关泵;
6、退出变色龙软件;
7、关闭仪器电源;
8、关闭电脑电源;
9、关闭氮气总阀。
色谱柱保存:
1、若手工配置淋洗液中含有机溶剂,需用不含有机溶剂的淋洗液冲洗柱子30分钟以上。
2、色谱柱保存在储存溶液中,详细内容请参考各色谱柱说明书进行保存。
HPLC液相色谱篇
适用范围:适用于U3000/Vanquish液相色谱。
关机步骤:
1、根据使用说明书冲洗和保存色谱柱,仪器长时间不用,建议将色谱柱从仪器上拆下来保存。
2、反相色谱体系:将含有改性剂的流动相通道先使用超纯水进行灌注冲洗,再将系统流路采用纯甲醇进行冲洗保存;正相色谱体系:将系统流路采用纯异丙醇进行冲洗保存。
3、若使用VWD/DAD检测器,在软件的检测器界面将氘灯和钨灯关闭。
4、若使用ECD检测器,再冲洗色谱柱时就需要将池子电位关闭。
5、若使用RI检测器,需打开冲洗阀(purge=on),冲洗参比池和样品池后再关闭检测池温度(输入off)。
6、若使用FLD检测器,直接关闭模块电源即可。
7、若使用CAD检测器:先停泵,停泵后继续保持CAD通气,约5分钟后关闭检测器电源开关;关闭氮气,断开检测器入口管路。
8、关闭泵马达。
9、关闭柱温箱的温度控制(若自动进样器也进行了控温,还需关闭自动进样器的温度控制)。
10、断开仪器各模块与电脑主机的连接,关闭变色龙软件,停止仪器控制器,依次关闭各模块后方总电源。
11、关闭电脑。
液相色谱与质谱篇
LTQ系列LTQ XL/LCQ Fleet液质联用仪
1、实验结束后,取下色谱柱,廉洁两通,冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI),冲洗过程如下:
1.1将离子传输毛细管温度设至200℃;
1.2用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住;
1.3将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0(如APCI源该项为放电电流设置为0);
1.4将鞘气流速设为30;
1.5将辅助气流速设为5;
1.6将离子源温度设置为500℃(无加热功能ESI该项则无需设置);
1.7用液相泵输送50:50甲醇:水冲洗至少15分钟,流速设为约0.5mL/min;
1.8将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟;
1.9在tune软件中将质谱仪状态切换至Standby模式;
2、关闭电子服务开关(Electronics Service Switch);
3、1分钟后关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off(O)位置;
4、关闭计算机;
5、关闭UPS电源,关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀。
注意:液相柱温箱里不要有溶剂残留,擦干(防止溶剂挥发,触动气体湿度报警器),将废液瓶的废液清空。
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ISQ EC/EM质谱仪
适用范围:适用于ISQ EC/EM质谱检测器。
关机步骤:
1、关机前,使用合适且不含盐的流动相(最低要求LCMS级)充分冲洗系统;
2、将vaporizer temperature设置为零;
3、关闭进入质谱的泵流速,氮气吹扫5分钟以上;
4、将软件中Sheath gas pressure、Aux gas pressure、Sweep gas pressure设置为0;
5、关闭变色龙软件,关闭电脑;
6、关闭氮气钢瓶调节阀或者氮气发生器的开关;
7、关闭ISQ主电源main power 开关;
8、仔细检查水、电、气是否已关闭,并清空废液。
TSQ系列Quantum/Quantiva/Endura/Fortis/Quantis/Altis液质联用仪
1、实验结束后,清洗色谱柱,清洗过程中废液切出质谱;
2、色谱柱清洗完成之后关掉泵的流速;
3、将质谱设置为待机Standby状态;
4、关闭电子服务开关(electronics service Switch);
5、关闭真空开关(vacuum Switch)(Quantum以外系列的仪器请跳过此步骤);
6、等待一分钟关闭质谱仪主电源开关(main power Switch)至Off(O)位置;
7、关闭液相部分电源开关;
8、关闭计算机;
9、关闭UPS电源,关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀。
QE系列QE Focus/QE/QE Plus/QE HF/QE HF-X液质联用仪
1、实验结束后,取下色谱柱保存(按照色谱柱说明书的保存条件),连接两通,冲洗液相系统和离子源,冲洗过程如下:
1.1将离子传输毛细管温度(capillary temp)设至350℃。将喷雾电压(spray voltage)设为0或保持正常做样时数值。
1.2将鞘气(sheath gas)设为流速40;辅助气(aux gas)流速设为10;反吹气(sweep gas)流速设为2。
1.3将离子源温度(aux heater temp)设置为500℃。
1.4将质谱切换到ON状态开始扫描;等温度和气体流速稳定。
1.5用液相泵输送(50:50)甲醇:水冲洗30分钟,流速设为约0.3mL/min。
1.6将液相流速关闭;质谱继续扫描5分钟。
1.7在tune软件中将质谱仪状态切换至Standby模式。等离子源温度(aux heater temp)降至100℃以下。
2、关闭质谱左侧电子开关(electronics service Switch);
3、1分钟后关闭质谱仪主电源开关(main power Switch);
4、关闭计算机(按需)。
5、15分钟后关闭氮气钢瓶总阀及分压阀;如果有氮气发生器,关闭氮气发生器。
6、关闭UPS电源和供电(按需)。
SP前处理设备篇
ASE150/350
适用范围:适用于ASE150/350加速溶剂萃取仪
清洗:
提取完成后及时用萃取溶剂执行2~3次清洗;清洗完成后,观察仪器当前状态处于IDLE。如果萃取试剂中使用了含酸、碱或其他强添加剂的溶液,请在关机前,首先采用纯净水对整个系统冲洗2~3次,然后用100%甲醇冲洗2~3次;如果使用100%有机溶剂萃取,可不进行冲洗,直接关机。
关机:
清洗完成后,将溶剂瓶清空或从仪器上取下,关闭氮气总阀,最后关闭电源。
AT280
适用范围:适用于AT280全自动固相萃取仪。
清洗:
提取完成后,调出清洗方法,按方法提示分别使用甲醇、纯水、甲醇来冲洗流路。
关机:
清洗完成后,关闭软件,关闭仪器电源,关闭氮气总阀。
(责任编辑:金利仪器d)