仪器是我们日常工作学习的好帮手,长假过后,我们需掌握正确的开机流程和维护保养方法,才能更好地使用仪器。在此,赛默飞特地奉上一份春节仪器开机小贴士,同时助您开机大吉!
分子光谱仪器篇
iS/Summit系列红外光谱仪
1.观察湿度指示的颜色变化:
正常情况下湿度指示应为蓝色,若发现其颜色变成白色或粉色,则证明仪器内部湿度过高。湿度指示的颜色变成白色或粉色时,需采取适当手段降低空气湿度,如开启空调和除湿机到适合档位。若情况没有得到改善,则需更换干燥剂或进行氮气吹扫。
2.开机
打开光谱仪电源,打开计算机,待光谱仪硬件初始化完成,打开OMNIC软件,移除所有附件和样品,采用透射附件,DTGS(室温)检测器,确认干涉图正常并查看仪器能量。此数值会因仪器型号和使用年限的不同有一定的差异,若有相应记录,最好与之前仪器能量数值进行比较,以数值变化不大为宜。点击“采集”-“实验设置”-“光学台”,进行查看。
3.若发现能量过低,可进行自动准直。点击“采集”-“实验设置”-“诊断”-“准直”,对光谱仪进行光路校正。
iN10显微红外光谱仪
1.开机
打开计算机,打开红外光谱仪仪器开关,开关在iN10电源变压器上,将开关从O打到I,待iN10机器上指示灯稳定常亮。
2.冷却检测器
准备约600ml液氮,通过漏斗将液氮转移至检测器液氮口直至加满,稳定检测器约15min,如果使用室温环境下工作的DTGS检测器,则跳过此步骤。(缓慢加入,以免“冷沸”,并注意个人防护!)
3.初始化载物台
打开桌面图标Picta软件,若仪器和电脑均为初次打开,则软件会自动进行平台初始化。用户应按照提示将平台上所有样品及ATR附件全部移除,并确认物镜防尘罩收起保持样品台空光路。全部确认后,点击确定,平台初始化开始。待平台初始化完成,则可设置试验参数进行实验。
Antaris II近红外光谱仪
1.打开光谱仪电源,打开计算机电源,等待仪器前面板的灯正常显示:
2.仪器预热30分钟以上,打开RESULT-Operation或者RESULT-Integration软件,选择菜单中“维护Maintenance--"仪器状态”。在新窗口中单击"全选select”按钮后,点击“确定”,等待十数秒后即可在报告页面察看当前仪器状态,确认仪器状态栏上都为绿色的pass结果。表明仪器正确联机且硬件正常待机。
DXR系列显微成像拉曼光谱仪
1.分别打开计算机开关,光谱仪主机电源。
2.确认平台上无附件及样品,双击OMNIC for Dispersive Raman软件图标,软件会自动进行初始化并打开激光预热。
3.仪器准直:确保工具盒与显微镜连接,将准直工具盒放置于载物平台上,选择10倍物镜,关闭样品舱门。移动平台位置,直到工具盒内针孔与目镜内十字中心对齐。进入实验设置对话框,选择准直光谱仪,点击自动准直按钮,完成自动准直过程。当光谱仪准直完成后,激光准直过程开始,对话框左侧将出现基底的拉曼光谱图。当激光准直完成后,“自动准直已完成"提示将出现在窗口上方。
4.仪器校准:再将工具盒放置在载物平台上,选择10倍物镜,使针孔中心与十字交叉中心点重合。进入“采集”菜单,点击"校准仪器”项,按照提示进行操作。校准自动完成后,将有信息提示,选择确定即可。
Tips:为了保证仪器处于最佳的工作状态,需对仪器进行定期的准直和校正操作!
DXRxi系列显微成像拉曼光谱仪
1.依次打开计算机开关,光谱仪主机电源,平台控制按钮及OMNICxi软件,确保OMNICxi软件和光谱仪成功连接。
2.打开OMNICxi软件,若仪器和电脑均为初次打开,则软件会自动进行平台初始化,软件界面出现提示框如下图图一所示。确认移除全部附件及样品后,点击确定,平台初始化开始。待平台初始化完成,系统会自动预热激光器。
3.仪器准直和校准:再将工具盒放置在载物平台上,选择10倍物镜,使针孔中心与十字交叉中心点重合。点击实验设置中Align Calibrate按钮,按照提示进行操作。校准自动完成后,会有提示,选择确定即可。
Tips:为了保证仪器处于最佳的工作状态,需对仪器进行定期的准直和校正操作!
痕量元素分析光谱质谱仪器篇
iCE3000系列AAS
1.开机准备
1.1打开稳压电源开关、UPS开关等外部供电电源;
1.2打开光谱仪主机电源,进行仪器预热,启动Solaar工作站进行通讯;
1.3打开排风;
2.火焰AAS开机
2.1打开Solaar工作站,进行连接通讯;
2.2打开空气压缩机调节空气压力(30psi)及乙焕气阀调节压力(0.06-0.08Mpa);
2.3安装Cu灯并设置灯信息,开灯预热30分钟;
2.4编制或载入该元素的操作方法;
2.5当点火指示灯闪动后,按住点火按钮,直至火焰点燃;
2.6点火后稳定10分钟,吸喷1ppm的Cu溶液,检查仪器的灵敏度;
2.7仪器灵敏度达到要求,即可开始测试;否则需要进行仪器的调节,直到灵敏度达到要求,方可进行测试。
3.石墨炉AAS开机
3.1打开石墨炉电源,打开Solaar工作站,进行连接通讯;
3.2打开氮气(调节压力0.08-0.12Mpa);
3.3打开循环冷却水机并确认水温设置在20-25度;
3.4安装待测元素空心阴极灯并设置灯信息,开灯预热20-30分钟;
3.5编制或载入该元素操作方法;
3.6安装石墨管,准直进样针;清洗进样系统和空烧石墨管;
3.7分别进单针的空白和标准溶液,检查仪器是否存在污染,检查仪器灵敏度是否合适;
3.8仪器状态正常,即可开始测试;否则仪器需要进行调整,直到满足测试要求。
iCAP6000/7000系列ICP-OES
1.开机
1.1打开氮气,并调节分压到0.6Mpa;
1.2启动稳压电源开关、UPS开关等外部供电电源;
1.3打开仪器左侧主机开关,等待2分钟左右,打开软件,与主机通讯,检查仪器状态;
1.4重新开机后,仪器至少需要预热2小时。
2.点火准备
2.1确认氮气储量和压力;
2.2打开软件,调整驱气气体流量为大量,吹扫光室1小时以上;
2.3吹扫完毕后开启排风;
2.4再开启冷却循环水机;
2.5检查并确认进样系统是否安装正确;
3.点火
Qtegra软件
3.1点击中央蓝色“仪器准备”图标,选择“预热15分钟”和"仪器最佳化”选项,点击“确定”仪器会自动完成点火、等离子预热、仪器最佳化等准备工作;
3.2仪器状态正常后,等离子体需稳定30分钟再进行测试。
iTEVA软件
3.3打开iTEVA软件的等离子状态中的仪器状态窗口,确认仪器的连锁状态是否达到点火要求,光室温度达到38℃,检测器温度达到零下44℃以下,若满足则点击等离子开启按钮;
3.4仪器状态正常后,等离子体需稳定30分钟再进行测试。
iCAP PRO系列ICP-OES
1.开机
1.1打开氮气,并调节分压到Q6Mpa;
1.2启动稳压电源开关、UPS开关等外部供电电源;
1.3打开仪器右后侧主机开关,等待2分钟左右,打开Qtegra软件,与主机通讯,检查仪器状态;
1.4重新开机后,仪器至少需要预热2小时(与吹扫同时进行)
2.点火准备
2.1确认氮气储量和压力;
2.2开启排风;
2.3开启冷却循环水机;
2.4打开仪器状态界面,检查连锁状态呈绿色(除检测器温度为红色);
2.5检查并确认进样系统是否安装正确;
3.点火
3.1点击中央蓝色"GET READY”图标,选择相应的调谐设置,勾选预热时间(15min) ,点击“确定'仪器会自动完成点火、等离子体预热等准备工作;
3.2点火后,仪器联锁状态均呈绿色代表点火正常完成,等离子体需稳定30分钟再进行测试。
iCAP Q/RQ/TQ系列ICP-MS
1.开机
1.1打开Ar气钢瓶的开关,分压调至0.6MPa;
1.2启动稳压电源开关,检查电源电压输出是否稳定和零地电压是否小于5V;
1.3打开仪器左侧主电源开关-ON位置,此时机械泵也会随之启动;
1.4仪器需抽真空3-12小时。
2.点火
2.1检查Ar气是否足够;
2.2启动Instrument Control\仪器控制软件,检查Penning Pressure'分析室真空度,等到真空达到6.0E-7mbar以下,Turbo Pump Speed\分子涡轮泵转速达到1000HZ左右;
2.3打开排风;确认排风工作正常,Plasma Exhaust\等离子体排风风压在0.4-0.7mbar(iCAPTQ要求0.28-0.6mbar)之间最佳;
2.4打开水循环开关;
2.5检查进样系统是否安装正确;
2.6单击0N\开-YES,此时仪器会点燃等离子体,并完成抽扩散区真空,打开滑阀等一系列动作最后自动进入Operate\操作状态;
2.7仪器点火稳定30分钟后,将进样管放入调谐液中,观察仪器信号是否能达到要求,如果达不到要求,需要进行调谐校正等操作;
2.8当调谐完成后,即可开始进行测试。
GC/GCMS气相色谱与质谱篇
Trace 1300系列气相色谱仪
1.开机前准备
1.1确认GC进样口端和检测器端安装好毛细管柱;
1.2检查载气净化器是否失效,如已失效请更换;
1.3如需更换进样针、隔垫及衬管,开机前进行更换。
2.开机
2.1打开载气钢瓶的总阀,确认总压大于2MPa,分压表调至0.5MPa;
2.2如配置FID/FPD等检测器,需打开氢气、空气钢瓶的总阀,分压表调至0.5MPa;
2.3确认Trace 1300电源已接通,确认仪器信号线连接正常;
2.4打开自动进样器、气相色谱仪和电脑的电源开关,等待仪器自检;
2.5打开电脑桌面上的工作站软件,连接仪器,检查软件通讯是否正常;
2.6打开Column Setup或者Column Properties确认当前所用色谱柱的柱长内径膜厚信息;
2.7在工作站或仪器面板上设置柱流量、分流流量、进样口温度和检测器温度等参数,平衡仪器;
2.8如配制FID/FPD检测器,检测器温度稳定半小时后点火,基线稳定后开始采样。
Trace ISQ/ISQ7000单四极杆气质联用仪
1.开机前准备
1.1确认GC进样口端和质谱端安装好毛细柱;
1.2确认ISQ的放空阀旋紧;
1.3检查载气过滤器是否失效,如已失效;
1.4查看机械泵泵油、进样针、隔垫及衬管,如有需要开机前进行更换。
2.开机
2.1打开载气(氯气)钢瓶的开关,确认总压大于2MPa,分压表调至0.5MPa;
2.2确认插座和信号连接线,保证Trace 1300和ISQ已经接通电源,信号线连接正常;
2.3连接或者打开自动进样器、GC. ISQ电源,等待仪器自检;
2.4启动电脑并打开电脑桌面上工作站软件,连接仪器,检查软件通讯是否正常;
2.5打开Column Setup或者Column Properties输入当前所用色谱柱的柱长内径膜厚信息;
2.6软件或者触摸屏上设置柱流量、分流流量、进样口温度等参数,勾选真空补偿"Vacuum compensation";
2.7在ISQ Dashboard中查看ISQ状态,分子涡轮泵开始启动,待转速达到100%之后,在ISQ Dashboard中选择Instrument Control,设定MS transfer line temp至250℃,Ion source temp至280℃,Send发送参数给仪器(可根据实际情况设置温度参数);
2.8建议抽真空过夜,然后查看仪器状态,首先在柱流量为1mL/min条件下,通常前级泵压力≤80mTorr;其次查看Air/H2O峰,H2O、N2、02丰度应该小于108,且N2/O2的比值不等于4:1,说明质谱不漏气;确保MS不漏气后,通过全氟三丁胺校正气查看仪器灵敏度,69m/z灵敏度达到107,100m/z附近无明显杂峰,同时特征峰同位素峰清晰可见。如果仪器状态正常可做样。
TSQ 8000/9000三重四极杆气质联用仪
1.开机前准备
1.1确认GC进样口端和MS端安装好毛细柱;
1.2确认TSQ8000/9000的放空阀旋紧;
1.3检查载气净化器是否失效,失效(脱水由黄变透明,脱氧由绿变灰)则需更换新的;
1.4查看机械泵泵油、进样针、隔垫及衬管,如有需要开机前进行更换。
2.开机
2.1打开载气(氯气)钢瓶的开关,确认总压大于2MPa,分压表调至0.5MPa;
2.2按照TSQ 8000/9000侧板上氮气接口上的压力数值设置分压表压力;
2.3确认插座和信号连接线,保证Trace 1300和TSQ 8000/9000已经接通电源,信号线连接正常;
2.4打开自动进样器、气相、TSQ 8000/9000和电脑的电源开关,等待仪器自检;
2.5打开电脑桌面上工作站软件,连接仪器,检查软件通讯是否正常;
2.6打开Column Setup或者Column Properties输入当前所用色谱柱的柱长内径膜厚等信息;
2.7软件或者触摸屏上设置柱流量、分流流量、进样口温度等参数,勾选真空补偿"Vacuum compensation^^;
2.8在TSQ Series Dashboard中查看TSQ状态,分子涡轮泵开始启动,待转速达到100%之后,前级泵压力达到200mlbrr以内,在TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control,设定MS transfer line Temp至250℃,Ion source temp至280℃,Send发送参数给仪器(可根据实际情况设置温度参数);
2.9建议抽真空过夜,然后查看仪器状态,首先在柱流量为1mL/min条件下,通常前级泵压力在80mTorr左右(该值因仪器配置不同,略有差异);其次查看Air/H2O峰,H20、N2、02丰度应该小于108,且N2/O2的比值不等于4:1,说明质谱不漏气;确保MS不漏气后,通过全氟三丁胺校正气查看仪器灵敏度,69m/z灵敏度达到107,100m/z附近无明显杂峰,同时特征峰同位素峰清晰可见。如果仪器状态正常可做样。
离子色谱与质谱篇
ICS离子色谱篇
适用范围:
适用于带电导检测器的所有型号离子色谱仪。
离子色谱开机顺序:
1.打开氮气总阀,将分压表调至0.2Mpa,再调节离子色谱仪上的减压表指针为3〜6psi;(如未配置氮气分压装置,请忽略此步骤)
2.打开仪器电源;(包括仪器主机以及进样器等)
3.开启电脑,启动仪器控制器;(如已勾选开机自动启动,请忽略此步骤)
4.双击桌面上的变色龙图标进入软件;确认仪器联机状态是否正常;
5.排气泡;
6.开泵,设置流速;
7.压力升到1000psi以上,开启EGC浓度;(如未配置淋洗液发生器,请忽略此步骤)
8,开启CR-TC;(如未配置CR-TC,请忽略此步骤)
9.开启抑制器电流,并根据淋洗液浓度设置相应的电流。
HPLC液相色谱篇
适用范围:
适用于U3000/Vanquish液相色谱。
开机顺序:
1.根据实验需求配制相应的流动相并放置到仪器架上,配制泵的后密封清洗液和自动进样器的清洗溶液。
2.若使用CAD检测器,首先开启氮气压力到0.6MPa,确保能持续供气(如未配置CAD检测器,请忽略此步骤)。
3.打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器模块后面板的总电源开关。
4.打开电脑,启动变色龙仪器控制器,打开变色龙软件。
5,逆时针打开泵的排气阀,单个通路排气泡,排完后记得旋紧。
6.设置流动相初始比例开始平衡;若流动相含有缓冲盐,请先用10%的有机相水溶液进行过渡,再换成仪器方法初始比例的流动相进行平衡。
7.对于U3000液相色谱仪:执行自动进样器清洗的三个命令(灌注注射器/Prime Syringe,清洗缓冲环/Wash Buffer Loop和清洗针外壁/Wash Needle Externally),并将进样阀切换至Inject的状态进行平衡。
8.对于Vanquish液相色谱仪执行自动进样器的“灌注针清洗液/Purge Needle Wash"和"清洗针/Wash Needle"命令。
9.设置柱温箱温度。
10.若使用VWD/DAD检测器,待泵开启约5min后再打开气灯和/或铝灯,并设置检测波长等。
11.若使用ECD检测器,待电解质流动相进入池子后即可设置电位、数据采集频率等。
12.若使用FLD检测器,需设置池温、激发波长、发射波长、采集频率等。
13.若使用RI检测器:先打开冲洗阀(purge=on)冲洗参比池约20min,再关闭冲洗阀(purge=off),并设置池温和极性。
14.若使用CAD检测器:通氮气约5分钟之后可将管线流路连接回至检测器,设定干燥管温鼠在流动相进入检测器之前,请务必确保氮气是通入的)。
15.监视基线,待系统充分平衡后,开始进样分析。
液相色谱与质谱篇
LTQ系列LTQ XL\LCQ Fleet液质联用仪
开机(从Off\停机至就绪\Standby状态)
1.打开氯气钢瓶的开关,确认总压大于2MPa,分压调至0.3MPa;
2.打开氮气钢瓶的开关,确认总压大于2MPa,分压调至0.7MPa;
3.打开稳压电源开关,检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V;
4.检查机械泵,查看泵油颜色是否正常,呈浅黄色,油面在中间刻度线以上;
5.打开仪器左侧主电源开关-ON位置,此时机械泵和分子涡轮泵会随之启动;
6.抽真空两个小时以上后,打开质谱的电子开关,电脑打开Tune软件。等待仪器自检,直到软件显示仪器状态为Stand By;
7.在Tune软件中检查仪器真空度,前级真空在1.2-1.8Torr之间,分子涡轮泵转速为750Hz,lon gauge读数小于9*e-6Torr;
8,打开液相的电源开关,电脑打开Xcalibur软件,检查液相状态显示为Ready to download;
9.仪器开机完成。
注:建议抽真空过夜后,在使用前对质谱进行校正,保证仪器的最好状态,达到最优的灵敏度。
ISQ EC/EM 质谱篇
适用范围:
适用于ISQ EC/EM质谱检测器。
开机顺序:
1.打开氮气钢瓶的调节阀或者氮气发生器的开关(纯度99.5%以上),调整氮气输出压力为100±10psi;
2.检查机械泵,查看泵油颜色是否正常,保证油面在中间刻度线以上;
3.打开ISQ的前门,确认右上角Vent阀已旋紧;
4.打开ISQ主电源main power开关,真空泵会随之启动,系统开始抽真空;
5.打开计算机,启动变色龙软件,并与仪器建立连接;
6.查看仪器状态,等待真空度状态Vacuum Ready为Yes;
7.对仪器进行校正调谐;
8.调谐通过后,在软件控制界面设置合适的ISQ检测参数(包括Vaporizer temperatures Sheath gas pressure x Ion transfer tube temps Source Voltage等),并等待状态变为Ready。
9.打开液相系统,平衡色谱柱,准备进样分析。
TSQ系列Quantum\Quantiva\Endura\Fortis\Quantis\Altis液质联用仪
开机(从Off\停机至就绪\Standby状态)
1.打开氯气钢瓶的开关,确认总压大于2MPa,分压调至0.135MPa;
2.打开氮气钢瓶的开关,确认总压大于2MPa,分压调至0.7MPa;
3.打开稳压电源开关,检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V;
4.检查机械泵,查看泵油颜色是否正常,呈浅黄色,油面在中间刻度线以上;
5.打开仪器左侧主电源开关-ON位置,Quantum系列仪器需要打开Vacuum开关(其他仪器请跳过此步骤),此时机械泵和分子涡轮泵会随之启动;Quantiva型号仪器必须用密封垫堵上离子传输毛细管(其他仪器可以跳或匕步骤);
6.真空开关开启约12小时后(或者隔夜),Quantiva仪器移除密封垫,打开电子开关,等待仪器自检,直到软件显示仪器状态为Standby;
7.在Tune软件中检查仪器的真空度,前级真空TSQ Quantum系列在1.2-1.8Torr之间,TSQ Quantis/Endura小于2Torr,TSQ Altis小于3.5Torr,TSQ Quantiva小于4.5Torr,TSQ Fortis小于2Torr,分析器压力(Analyzer Pressure)读数小于9*e-6Torr;
8.仪器开机完成。
注:建议抽真空过夜,在使用前对质谱进行校正,保证仪器的最好状态,达到最优的灵敏度。
QE 系列 QE Focus\QE\QE Plus\QE HF\QE HF-X液质联用仪
开机(从Off\停机至就绪\Standby状态)
1.打开高纯氮气钢瓶开关,确认钢瓶总压大于2MPa,分压调至0.8MPa;如果源区采用氮气发生器供气,请打开氮气发生器,输出压力调至0.8Mpa。
2.打开供电及UPS电源开关,检查220V电源电压输出是否稳定且零地电压(N-G)应小于1V。
3.检查机械泵,查看泵油颜色是否正常的浅黄色,油面应在中间刻度线以上。
4.打开仪器左侧主电源开关到ON位置,此时机械泵和分子涡轮泵会顺序启动。
5.抽真空一个小时以后,打开质谱的电子开关,电脑打开Tune软件。等待完成仪器通讯和自检。
6.在Tune软件中检查仪器真空度,前级真空一般在1.5-2.5mBar(如果是HF-X一般为2.5-4.0mBar)之间,Source TMP和UHV TMP分子涡轮泵转速均为100%;待UHV Pressure降至1E-7mBar以下;开启烘烤10-12h过夜,次日最终UHV Pressure小于1.2E-9mBar。
7.仪器完成烘烤后,会自动进行电路平衡(8h);待仪器电路稳定后,打Calmix校正液对仪器进行校正(正离子校正液货号88323;负离子校正液货号88324)。
8.打开液相的电源开关,电脑打开Xcalibur或其他工作站软件,检查液相状态显示为Ready to Download。
9.仪器开机完成。
SP前处理设备篇
ASE150/350
适用范围:
适用于ASE150/350加速溶剂萃取仪。
开机过程:
1.先打开氮气总阀,调节分压表的压力为1.0MPa。
2.再打开仪器电源,等待仪器的状态界面显示状态为IDLE。
萃取:
1.建立方法文件,样品序列文件;
2.加载本次提取使用的方法或序列文件;
3.执行Rinse命令,首先用甲醇清洗管路,再用萃取溶剂清洗管路;
4,将样品加入萃取池;
5.将收集瓶按顺序放入收集瓶托盘;
6.按面板上START执行萃取;
日常维护:
仪器长时间不用时,要求做到每周1至2次开机通电,使用萃取溶液执行2-3次清洗操作,或者进行质控样品的提取,使仪器始终保持在工作状态。
AT280
适用范围:
适用于AT280全自动固相萃取仪。
开机过程:
1.打开氮气总阀,调节分压表的压力为0.5MPa;
2.调节AT280主机上的减压表为10psi;
3.打开AT28O主机电源,按仪器面板上CONT进入仪器主界面;
4.打开电脑,双击桌面上的Launchat.exe程序进入软件;
萃取:
1.在软件中,点击Data下面的Edit Solvents,输入溶剂组名称及溶剂名称,保存退出;
2.在软件中,点击软件中Method,进行方法编辑;
3.在软件中,点击Command下面的Download Method,加载仪器方法;
4.将测试样品分别放在对应的样品瓶中;
5.按仪器面板上LOAD键切换到要执行的方法;
6.按仪器面板上CONT后仪器自动执行萃取。
日常维护:
仪器长时间不用时,要求做到每周1至2次开机通电,使用甲醇、纯水、甲醇来执行清洗操作,或者进行样品的加标回收实验,使仪器始终保持在工作状态。