气相实验中,最怕出现各种鬼峰、峰形变差、重复性不好……哎,想想都心塞。不过只要弄清楚一个地方 — 进样口,90% 的问题都能轻松应对。
为何进样口如此重要?那还要从进样步骤说起
首先,进样针穿透隔垫,注入样品。
隔垫的作用是密封进样口,多次扎针后,可能出现漏气、掉碎屑的问题:
漏气可能导致重复性不好,或外部氧气进入系统损坏色谱柱。
隔垫碎屑掉入衬管,会产生鬼峰。
同时,高温下隔垫还可能产生流失,产生鬼峰。
然后,样品在衬管中加热气化。
衬管是样品的热身场所,很容易污染。污染会导致衬管惰性变化、气路不通畅甚至表面性质改变,从而引起峰形异常、响应值变化、出现鬼峰、重复性不好等问题。
最后,样品部分或全部进入色谱柱。
无论是分流还是不分流模式,分流出口都会打开,吹出多余的目标物、溶剂以及干扰物质,防止残留物影响下一次分析。分流的必经通道就是分流平板,需要定期维护。如果已经有划痕,则需要更换新的部件。